THC分析儀,即總碳?xì)浠衔锓治鰞x,主要用于測(cè)量氣體中總碳?xì)浠衔锏暮?。主要采用氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)進(jìn)行工作。具體過(guò)程如下:
1.樣氣采集:儀器通過(guò)采樣裝置將待測(cè)氣體采集到內(nèi)部。
2.燃燒氧化:樣氣進(jìn)入高溫(通常超過(guò)1500K)的氫火焰中,在此條件下,碳?xì)浠衔锉谎趸㈦婋x成離子。
3.離子收集與電流形成:產(chǎn)生的離子在電場(chǎng)作用下向收集電極移動(dòng),形成離子流,即電流。
4.濃度計(jì)算:由于離子數(shù)量與碳?xì)浠衔镏刑荚訑?shù)成正比,因此通過(guò)測(cè)量電流強(qiáng)度即可計(jì)算出THC的濃度,通常以碳當(dāng)量濃度(ppmC)表示。
THC分析儀的測(cè)定步驟:
-開(kāi)機(jī)前準(zhǔn)備:確認(rèn)儀器放置在通風(fēng)干燥、無(wú)腐蝕性氣體的環(huán)境中,環(huán)境溫度控制在 15-35℃,濕度≤85RH;連接穩(wěn)定的 220V 交流電源,接地良好,避免電磁干擾。按照儀器說(shuō)明書(shū),連接載氣(通常為高純氮?dú)?,純?ge;99.999)、助燃?xì)?空氣)管路,確保管路接口密封良好,無(wú)漏氣。檢查樣品氣路,連接樣品采集管,確保管路清潔無(wú)油污、無(wú)殘留雜質(zhì),避免污染儀器檢測(cè)池。確認(rèn)氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)的氫氣氣源充足,更換老化的色譜柱或過(guò)濾元件,確保耗材處于可用狀態(tài)。
-開(kāi)機(jī)與預(yù)熱:依次打開(kāi)載氣、助燃?xì)?、氫?FID 型)閥門,調(diào)節(jié)氣體壓力至儀器規(guī)定值(載氣通常 0.2-0.4MPa,氫氣 0.1-0.2MPa,空氣 0.3-0.5MPa)。開(kāi)啟儀器主機(jī)電源,啟動(dòng)控制軟件,進(jìn)入儀器操作界面,設(shè)置儀器參數(shù),如設(shè)定柱箱溫度、檢測(cè)器溫度(FID 檢測(cè)器溫度通常≥100℃,防止水汽凝結(jié)),設(shè)定載氣、氫氣、空氣的流量(根據(jù)儀器型號(hào)和檢測(cè)需求調(diào)整,如載氣流量 30-50mL/min)。儀器預(yù)熱 30-60 分鐘,期間觀察儀器各項(xiàng)參數(shù)是否穩(wěn)定,待溫度達(dá)到設(shè)定值且波動(dòng)≤±1℃,氣體流量穩(wěn)定后,方可進(jìn)行校準(zhǔn)。
-儀器校準(zhǔn):校準(zhǔn)是總碳烴檢測(cè)的關(guān)鍵步驟,分為零點(diǎn)校準(zhǔn)和量程校準(zhǔn),需使用標(biāo)準(zhǔn)氣體(如甲烷標(biāo)準(zhǔn)氣)。先進(jìn)行零點(diǎn)校準(zhǔn),切換氣路至零點(diǎn)氣(高純氮?dú)?,純?ge;99.999),將零點(diǎn)氣通入儀器檢測(cè)系統(tǒng),在操作界面點(diǎn)擊 “零點(diǎn)校準(zhǔn)”,等待儀器讀數(shù)穩(wěn)定后,確認(rèn)零點(diǎn)值(通常接近 0),完成零點(diǎn)校準(zhǔn)。然后進(jìn)行量程校準(zhǔn),切換氣路至已知濃度的甲烷標(biāo)準(zhǔn)氣(濃度接近樣品預(yù)期濃度,如 100ppm、1000ppm),通入儀器,待標(biāo)準(zhǔn)氣讀數(shù)穩(wěn)定后,點(diǎn)擊 “量程校準(zhǔn)”,輸入標(biāo)準(zhǔn)氣的實(shí)際濃度值,儀器自動(dòng)建立校準(zhǔn)曲線。校準(zhǔn)完成后,可再次通入標(biāo)準(zhǔn)氣驗(yàn)證,確保測(cè)量值與標(biāo)準(zhǔn)值偏差≤±5,否則重新校準(zhǔn)。
-樣品檢測(cè):若樣品中含有水分、顆粒物或高沸點(diǎn)雜質(zhì),需通過(guò)干燥器、過(guò)濾器進(jìn)行預(yù)處理,避免損壞色譜柱或檢測(cè)器。切換氣路至樣品氣,調(diào)節(jié)樣品流量至儀器規(guī)定值(通常 50-100mL/min),讓樣品氣沖洗管路 3-5 分鐘,排除管路內(nèi)的殘留氣體。將處理后的樣品導(dǎo)入儀器進(jìn)行分析,記錄檢測(cè)結(jié)果。